玻璃基片上纳米碳管电极的集成

碳

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物理化学学报（ＷｕｌｉＨｕａｘｕｅＸｕｅｂａｏ）ＡｃｔａＰｈｙｓ．－Ｃｈｉｍ．Ｓｉｎ．，２００５，２１（９）：１０５０～１０５４

Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ

玻璃基片上纳米碳管电极的集成＊

王升高１，２

２

赵修建１韩建军１汪建华２

（１武汉理工大学硅酸盐材料工程教育部重点实验室，武汉４３００７０；武汉工程大学等离子体化学与新材料重点实验室，武汉４３００７３）

摘要利用微波等离子体化学气相沉积法在玻璃孔穴中定位生长纳米碳管电极，分析了负偏压对纳米碳管电极

生长的影响．该电极对铜离子的电化学检测性能分析结果表明，所制备的纳米碳管电极具有良好的电化学检测性能，位于－０．０１００Ｖ附近的铜离子的还原峰峰形良好，其电流在铜离子浓度为０．０１￣０．３０ｍｍｏｌ Ｌ－１时，与Ｃｕ２＋浓度呈良好的线性关系，相关系数为０．９９７５，且具有较好的长期稳定性和重现性．关键词：纳米碳管电极，电化学检测，微波等离子体化学气相沉积法中图分类号：Ｏ６４６

纳米碳管自被发现以来，由于其独特的物理和

化学特性及潜在的应用价值而受到广泛关注，其相关研究涉及到众多领域［１－３］．在电化学分析领域，碳纳米管电极具有较大的表面积和较高的电子传递速率，与其它碳电极相比，纳米碳管能增大电流响应，降低检出限，电化学分析性能更为优异．就目前较多的纳米碳管用于电化学检测的研究［４－７］来看，通常是将预先处理好的纳米碳管采取合适手段固定在其它电极材料上作为纳米碳管修饰电极使用，而很少直接将纳米碳管生长在其它电极材料上．这些方法所获得的纳米碳管修饰电极均能表现出相当优异的电化学检测性能．但由于纳米碳管与基体之间结合力相对较差，通常得到的纳米碳管电极可能存在机械稳定性不够的问题，不一定能满足长时间稳定测试的需要．基于此目的，本研究利用微波等离子体化学气相沉积法，直接将纳米碳管电极集成生长在玻璃基片上的孔穴中，并利用该电极对酸性溶液中的Ｃｕ２＋进行检测，初步分析了该电极电化学检测的稳定性和重现性．

１ＧＹ－３００Ｅ型脉冲激光焊接机，上海辰华仪器公司ＣＨＩ６６０Ｂ电化学工作站，以及自制的电镀槽和直流稳压电源．

实验原料：１ｍｍ厚的载玻片，分析纯的硫酸铜、硫酸镍、硼酸、盐酸、硝酸银以及模数为２的硅酸钠（水玻璃）．

１．２纳米碳管电极的制备

纳米碳管电极制备过程见图１所示．利用脉冲激光焊接机在载玻片Ａ上打孔，孔径约为４００μｍ．利用磁控溅射镀膜机在清洗干净的载玻片Ｂ的局部位置制备一层均匀的铜膜及金属铜引线．Ｂ上铜膜位置与Ａ上的孔位置相对应．在载玻片Ｂ上无铜膜及金属引线处均匀涂上５０％（ｗ）的硅酸钠溶液，将载玻片Ａ贴上，放置一天后在４５０℃的高温作用下使两者紧密结合．以粘合后的玻璃为负极，通过电镀在玻璃孔穴中制备铜柱和银膜，再在银膜表面电镀一层用于催化合成纳米碳管的镍催化剂，放入微波等离子体腔体中进行纳米碳管的制备．使用银膜的主要目的在于将铜柱与待测体系隔离，消除单质铜对电化学检测的影响．纳米碳管制备条件：微波功率３００Ｗ，腔体内气压１ｋＰａ，甲烷和氢气流量分别为２和１００ｍＬ ｍｉｎ－１（标准状态下）．制备过程中在铜膜及金属引线上施加合适的负偏压促进纳米碳管的生长．１．３纳米碳管的表征与电极的电化学检测性能

利用日本电子株式会社ＪＳＭ－５５１０ＬＶ型扫描电

＊

１实验部分

１．１实验设备与原料

实验主要设备：实验室自制的微波等离子体化学气相沉积装置［８］，北京中科科仪技术发展有限公司磁控溅射镀膜机，武汉楚天激光有限公司ＪＨＭ－

２００５－０１－１９收到初稿，２００５－０３－２４收到修改稿．联系人：王升高（Ｅ－ｍａｉｌ：ｗｙｙｓｇ＠１６３．ｃｏｍ；Ｔｅｌ：０２７－８７１９４５３３）．武汉市青年科技晨光

计划（２００４５００６０７１－３９），湖北省自然科学基金（２００３ＡＢＡ０６３），武汉理工大学硅酸盐材料工程教育部重点实验室开发基金（ＳＹＳＪＪ２００３－０６）资助项目

碳

Ｎｏ．９

王升高等：玻璃基片上纳米碳管电极的集成

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ｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓｃａｔａｌｙｓｔｃｏｐｐｅｒｃｏｌｕｍｎａｎｄｓｉｌｖｅｒｆｉｌｍｃｏｐｐｅｒｆｉｌｍ

图１纳米碳管电极制备示意图

Ｆｉｇ．１Ｐｒｅｐａｒｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｏｆｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓｅｌｅｃｔｒｏｄｅ

①ｈｏｌｅｓｗｉｔｈｄｉａｍｅｔｅｒｏｆａｂｏｕｔ４００μｍｐｒｅｐａｒｅｄｉｎｐｌａｔｅｇｌａｓｓＡｗｉｔｈｌａｓｅｒｗｅｌｄｅｒ；②ｃｏｐｐｅｒｆｉｌｍｐｒｅｐａｒｅｄｏｎｐｌａｔｅｇｌａｓｓＢｔｈｒｏｕｇｈＤＣｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ；③ｂｏｎｄｉｎｇｏｆｇｌａｓｓＡａｎｄＢ；④ｅｌｅｃｔｒｏ－ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ …… 此处隐藏：5845字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……