杉木精油化学成分的研究
发布时间:2024-11-21
发布时间:2024-11-21
杉木精油化学成分的研究
第!
卷 #
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杉/2
木精油化学成分陆熙娴王德隆3巾国林业科学研究院木材工业研究所 4
的研
究
毒少,。
六十年代初浙江等地曾利用杉木来生产精油但至今人们对杉木的化学组分了解甚
,
进行杉木精油化学成分的分析对开展杉木的化学利用很有必要,
,
。
早在 !了年。
,
!
年日本加福均三亿。等就对杉木中的挥发成分进行过研究并将主要成分确定为柏木
犯
脑
。
!#5
年中国科学院仃机化学研究所刘铸晋佃对杉木精油的化学成分进行分析“〕
!了 6、
年台湾谢瑞忠,
等用气相色谱对杉木精油进行分析鉴定。,
。
由于受测定方法及仪器设备。
条件所限上述研究确定出的精油化学成分较少
一自气质联用仪问世以来使精油化学成份的研究工作取得很大进展本试验采用气,
2
质联用仪定性分析与气相色谱定量分析相结合的手段对杉木精油进行了研究为杉木,
精油进一步合理利用提供参考
。
毒3一 4
材料试材
、
方法及仪器
试材采自杉木主要产地一湖南省会同县78,
。
两株 3编号 。
、
4
新伐试材树高约
,
分别为 5年与。
9年生
。
伐后用腊封保存/
另有一株 3编号 7是在气干棚放里四年 4,
后的气干材
上述试材分别距地面
/
58
和 9# 8处截取 . 8长木段并分心材和边材刨制成: 8 8厚,
的刨花备用/
。
3二 4试脸方法及仪器
精油制备
用水蒸气蒸馏法将杉木刨花蒸馏得精油。
。
在室温下精油为乳白色固,
体状置于冰箱内备用/
,
牵
精油中结晶体的制备及鉴定,,
经水蒸汽蒸馏得到的精油以#拓乙醇溶液为溶 9,
剂经反复结晶分离精制得到白色长针状晶体俪用无水 (跳 9 7作干燥剂进行干燥,
‘
。
然
后测定结晶的熔点并通过红外光谱仪鉴定其结构/
4 .
。
精油分析4
3
定性分析试样;
;
4仪器;
一<=>一?> %=>Α% 8Β 0Χ
Δ,》,。
4
7将精油样品置于#一 )℃水浴中熔化为均匀透明液体备用 7!一
4条件;+ .
#
&石英毛细管色谱柱% 了)
( &平+)
,
程序升温
#一 ./#℃
由中国林业科学研究院
分析中心袁瑛同志测定 +由计鱼科学院测定)
杉木精油化学成分的研究
林习 39℃Α 8Ε。 4Φ注入&温度; 9℃Φ
业;
手学卜67Γ,Φ
一
苍
离化&注压 )
离化电流一
;
; 7 7子
Φ
离化室温度。
7 %
。
0 1 2一 .# .不锈钢毛细管色谱柱% 3 &口温度5
( 4&&5
+,程序升温,
5
6#
一 ./ 毛% 7 8 9&:;+,往人5
#℃,
离化电压,
5
<# 2=
,
离化电流
7#拼>
离化室温度
#℃?
% +
定量分析
+ . + 7+
仪器试样
5
日本岛津 ! Β
一
<> !
气相色谱仪# &&‘)
‘,
5
将精油样品置于/一<℃水浴中熔化为均匀透明液休各##,
用
Α
条件一
5
!一 # %7 &6#,
+毛细管色谱柱。口Χ 2
一
.# .% 7 .;,
Δ5
1 &&+)
毛细管色谱柱,程序升温 5
一 ## % .#℃ 9&:;+,载气流速 5一
Φ%Ε+ #&Γ9&:;
注入口温
度
5
对Β
! #
为 (
对1 2
.# .为 #℃
。
结果与讨论%一+
精油含,,,。
杉木刨花经水蒸气蒸馏得到的精油因部位不同而异其含觉心材高于边材基部高于上部树株间亦有差别%表 .+。
. 7从树龄看第 株与第 株两株几乎无差异但实测时发,,。
.现第 7株明显地比第 株的杉木气味浓厚并且第 株精油得率高于相应部位的第 7 .
株精油得率衰 .编号
。
新鲜材又比气干材第 #株含油率高得多%表 .+ 杉木树千各部位的精油得率
…ΗΙ
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水率
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一,
从表一
一和图 .看出用Β ! 色谱柱的气一质联用分析结果杉木精油几乎均由#,
菇类化合物组成其中绝大多数是倍半菇类化合物以柏木脑含量最高% 3一<多+其次#是Λ柏木烯及Λ松油醇等一。
+Γ由中国林业科学研究院分析中心阮小燕同志测定
)
杉木精油化学成分的研究
期一Η
汕熙娴等
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杉木精油化学成份的研究
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杉木精油化学成分的研究
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一一书
图8 #苯7浓烯对一一 醇 7# 8松油醇 7# 竹烯 7# !罗汉柏烯#<66
杉木精油总离子色谱 4 5# 毛细管柱,#一
一
6
6
始
7
6
占榄香烯
一
7
6
6 6 6 6 6 6伞花烃 柠檬烯 !薪醇 7 !樟脑 9口松油醇:龙脑;松油烯乙酸龙脑醋 7#乙酸松油醋 #口榄香烯 7# 8柏木烯 7#%口石% 7 7
6 6#口甜没药曹蒲二烯#: 8姜黄烯柑夕芹子烯 花侧柏烯 !夕按叶醇橙花叔醇 柏木脑一
7
6
6
一
6
表中峰号以气相色谱图中各组分出峰先后为序>谱图经与标准图对照而确定=,,
‘
。
气相色谱出峰顺序与文献一致。
化学成份与标准样品气相色谱保留时间?=值对照得进一步确认用两种不同极性的色谱柱 4 5,
一
# #
和 ( ) 一 +在气相色谱仪上采片面积归一化法 0,,。
一7一
—分钟一‘&一
“
东
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6
一
6
一
6
一
一
一
6
。
一从气质联用仪得到的化学成份质
〔
川
。
对于含量较多的
进行定量分析表明 ( ) +对倍半菇类分离较好但对含氧单菇分离较差Α一
极性小的
4 5
一
ΒΑΒ
对分离含氧单菇类有明显的改进是对 ( ) +分离结果的补充而对倍半菇,
一
,
类分离效果较差从图45一。
。
可以看出峰 !,。
、
9:、
、
;#、
、
#及#在 ( ) +均未被检出而用Α一,、
# #则可以检出这些化合物分别是龙脑,、
、
刀甜没药烯松油烯。
一
一
一,
醇乙酸龙脑醋刀,
、
、
&
垂
松油醇樟脑单菇类表,,
乙酸松油醋
用两种色谱柱共分离鉴定出;种化合物其中单菇:种含氧,
:
!种倍半菇类#种含氧倍半菇类,。,
了种
与已发表文献所报道的化合物相比较 见,。
其中有 !种化合物为本试验新检出化合物但在本试验中未检出以前文献曾报道
的化合物有 种
它们是香茅醛白葛蒲烯醋酸异龙脑和#一:按叶素,。,
这可能是采伐地6
区不同及采集时间不同而引起的
用 ! !多乙醇从杉木精油中得到的结晶体为白色针状物测定其熔点为:%
一: !,
6
%℃
,
与文献报道的Χ
Δ
值相一致 幻
。
测得红外吸收光谱图与柏木脑标准图相一致加。
气相色谱
保留时间亦与柏木脑准样的保留时间一致
由此可证明本试验所得结晶确实为柏木脑
杉木精油化学成分的研究
期
陆熙娴等
;
杉木精油化学成份的研究
6
衰编号化合物日本
本试验结果与以前文献报道结果比较。台湾Η试验Η一本,Ν
一编号
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、。Ν
Ν
、一
,
品
,
,
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Ν
化一Λ一
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3 / <
尸希马松烯花侧柏烯橙花叔醇一,’
一
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丰拍木脑白喇叭茶醇喇叭茶醇
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一
口石竹烯罗汉柏烯反口金合欢烯一一
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‘、。
“Η鉴定出化合物数量Η拍种
种
”种
…
7马,种
%Μ+发现有此化合物%一+无此化合物
% =ΠΘ (+Γ
。
过去有人误称柏木脑为龙脑香。
杉木脑杉木醇雪松醇等根据其结构我们,,
、
、
认为称柏木脑比较适当,,
柏木脑为杉木精油的主要成分其中心材精油中柏木脑的含量
高于边材新鲜材精油中柏木脑含量高于长期放置后的试材%表)
+
。
第 株为放置四年?。
的试材其心材的精油中柏木脑含量仅有 . 多而新鲜杉木心材精油中柏木脑含量则在<,
#/书以上%三+
。
所以天然干燥杉木板常常可以看到有柏木脑析出板的表面精油的性质,,
经轻工业部香料工业科学研究所调香室评香柏木脑有芳香气味带有松针气息报道柏木脑可以作定香剂和消毒剂娜这样为杉木的综合利用提供了依据,,。
。
据
结
论,,
一 6杉木精油用气质联用仪定性分析及气相色谱定量分析鉴定出 7种化合物其中柏
6木脑为主要成份含量为#<一 .“拓,) )
。
其次是柏木烯
、
Λ
一
松油醇刀石竹烯
、
一
、
Λ
一
旅烯和榄
香烯等化合物
。
杉木精油化学成分的研究
含
林
化
科
学
森
参,,
考
文,/
献
# 7“ 3〕干铎等匀 5中国林业技术史料初步研究农业出版社 6 5 3〕成俊卿等协 7中国热带及亚热带木材科学出版社〔 4刘铸晋 !#杉木油的成分研究天然有机化学会议论文及工作报告摘要 3上尚 4 3 5〕黄有识 !#!芳香油化学 3 3 9 4谢瑞忠等/ )了杉木木材部精油成分之气相分析鉴定台湾中华林学季刊 7 5 4 !一肠; 3#〕加福均三 ! 6福州杉刃挥发成分东京化学会志 3# 4 9# 9一# ) ; 6 3们加福均三加滕亮 !福州衫 挥发成分 3第三报 4旧本化学会志能 !一 7“ΓΘΓΡ;Χ五‘; )五 >>。。Χ王 . 7 9 5?ΡΔ日 .ΧΣΡ >。。ΒΣ?ΔΓ 日1 3 〕 Γ> 0ΤΓΓΡΔΓΔΧΣΔ !了 )ΣΓ .Υ;呈Σ+Ε ΔΡΔΩ & 7ΞΥ;ΒΓΓ士Ρ .ΔΕΓΣ%ΣΓ 8ΕΓΡ .% Υ 3 !〕%ΣΡΔ .<ΒΔΞΘ//,/
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