2006 玉米秸秆发酵残渣中木质素的分离与性质研究(3)

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现代化工

第２６卷增刊（２）

醛反应，然后取适量的羧甲基纤维素接枝聚丙烯酰胺基团一ＣＨ２Ｎ（ＣＨ３）２的共聚物，该基团在酸性或中

胺树脂，加入盛有蒸馏水的反应器内，充分分散均性条件下形成阳离子，但在碱性条件下，叔胺不能形匀，升温至预定反应温度，滴加胺醛反应后的溶液，成阳离子，使起吸附带负电荷颗粒的能力减弱。采反应至预定反应时间旧’９Ｊ。

用季铵化试剂碘甲烷进行季铵化反应，获得羧甲基季铵化反应：将上述反应混合物降温至室温，然纤维素接枝季铵化聚丙烯酰胺共聚物（ＣＭＣ—ｇ—后加入一定量的季铵化试剂碘甲烷，反应一定时间。ＣＰＡＭ）。

反应结束后，用丙酮沉淀反应产物，并用丙酮溶液洗２．２红外光谱特征

涤多次，然后干燥待用，得到产物羧甲基纤维素接枝通过ＦＴＩＲ表征了羧甲基纤维素接枝聚丙烯酰季铵化聚丙烯酰胺（ＣＭＣ—ｇ—ＣＰＡＭ）。

胺阳离子化改性前后结构的变化，其相关图谱如图采用Ｎｉｃｏｌｅｔ５６０傅里叶变换红外光谱仪对接枝１所示。

共聚物进行红外分析，测试采用溴化钾压片测试。１．３染料吸附实验１．３．１静态吸附脱色实验

吸附实验采用烧杯实验法，按絮凝方法进行脱色实验，絮凝后静置２４ｈ，取上层清液在分光光度计上，以蒸馏水为参比，于染料溶液的最大吸收波长处测定吸光度值，然后根据标准曲线换算出染料的浓度，再计算脱色率和吸附容量【ｌ¨１１｜。柏ＯＯ３５∞３Ⅸｍ

２５∞力咖１５∞１０∞

５００

１．３．２表征参数

波数／ｅｍ－１

吸附容量：将一定量的吸附剂与一定量已知浓图１

ＣＭＣ—ｇ－ＰＡＭ和ＣＭＣ—ｇ—ＣＰＡＭ的红外谱图

度的溶液混合，搅拌均匀，经过足够长的时间，使之达吸附平衡，测定吸附前后溶液中溶质的浓度，从溶羧甲基纤维素接枝聚丙烯酰胺（ＣＭＣ—ｇ—ＰＡＭ）液浓度的改变可以求出单位质量吸附剂所吸附的溶的红外图谱中，在３

１８１、１６６８、１６００、１４５１

ｃｍ。１等

质的质量，即吸附容量ａ。ａ＝Ｖ（ｃ。一ｃ）／ｍ，式中ｙ处出现了酰胺基的特征吸收。阳离子化改性羧甲基为溶液体积，Ｌ；Ｃ。为溶质的起始质量浓度，ｍｇ／Ｌ；ｃ纤维素接枝聚丙烯酰胺（ＣＭＣ—ｇ—ＣＰＡＭ）的红外吸为溶质的终了质量浓度，ｍｇ／Ｌ；ｍ为吸附剂质量，

收峰归属：伯酰胺的伸缩振动，３

５００。３０００ｃｍ～，

ｍｇｏ

双峰；仲酰胺的伸缩振动峰由于共轭效应，向低频移

脱色率：采用分光光度法测定吸附前后溶液的

动至３

２００—３０００

ｃｍ＿１单峰，饱和碳链的碳氢伸缩

吸光度，根据标准曲线方程计算出染料的浓度，则脱振动，３

０００。２８００

ｃｍ。１单峰；羰基伸缩振动，

色率的计算公式为Ｑ＝（ｃ。一Ｃ）／ｃ。，式中Ｑ为表示１７００—１６５０

ｃｍ－‘，宽峰；１

５９５

ｃｍ－１为Ｎ—Ｈ键的

树脂对染料脱色率；ｃ。为染料溶液的初始质量浓扭曲振动峰；１５２５

ｃｍ。１（酰胺Ⅱ带）；１４６７。为季铵

度，ｍｇ／Ｌ；ｃ为染料溶液的终了质量浓度，ｍｇ／Ｌ。

基中甲基的Ｃ—Ｈ键的扭曲震动吸收峰；氮正离子

的弯曲振动，１

０４０ｃｍ‘１【３。９Ｊ。

２实验结果与讨论

２．３树脂对染料的吸附性能

２．１酰胺基的Ｍａｎｎｉｃｈ反应及季铵化反应

２．３．１

最大吸收波长及标准曲线的测定

羧甲基纤维素接枝聚丙烯酰胺共聚物的改性反直接染料的最大吸收波长及标准曲线，如式应式参见文献［８—９］。接枝物经氨甲基化得到含叔

（１）、（２）所示。

（上接第１００页）

ｅｒｔｉｅｓｏｆｅｎｚｙｍａｔｉｃ

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Ｘ

Ｆ，ｅｔ

ａ／．Ｆｒａｃｔｉｏｎａｌｉｓｏｌａｔｉｏｎａｎｄ

志，２０００，１７（５）：３１—３２．ｐｈｙｓｉｅｏ－ｃｈｅｍｉｃａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆａｌｋａｌｉ－－ｓｏｌｕｂｌｅｌｉｇｎｉｒｍｆｒｏｍｆａｓｔ－ｇｒｏｗ－－

［５］Ｃｈｅｎｇ

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ｘｉｎ蜊，ｅｔ