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技术篇┃化学计量与分析技术

5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液（CN=10mg/L）或氨氮标准溶液（CN=10mg/L）或

亚硝酸盐氮标准溶液（CN=10mg/L），加纯水稀释至10mL标线。

表2单标控制样测定结果

②按一、4.（1）中的步骤②~⑥进行

测定后，分别按式（2）、式（3）、式（4）求出除零浓度外，其他校准系列的校准吸光度As、零浓度的校准吸光度Ab及其差值

表3

混标控制样测定结果

Ar，按Ar值与相应的标准溶液含量绘制

标准曲线。

As=As220-2As275Ab=Ab220-2Ab275Ar=As-2Ab

二、结果与讨论

（2）（3）（4）

表4

本底加标控制样测定结果

1.实验条件的控制

（1）碱性过硫酸钾配置最好采用60℃水浴加热，否则过硫酸钾会分解失效。因过硫酸钾易吸潮，应存放在干燥的试剂柜中。

（2）总氮的检测应在无氨的实验室环境中进行，应避免其他含氮类化合物测定对它的污染。

（3）测定总氮必须使用无氨水，所用玻璃器皿应先用（1+9）V/V盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用。

（4）使用家用压力锅必须自然冷却后才能开阀放气，再取出比色管并冷却至室温。

表5

同一水样氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和总氮结果

2.用不同标准物质绘制的工作曲线结果

（1）分别用硝酸钾标准溶液（CN=10.0mg/L）、氨氮标准溶液（CN=10.0mg/L）、亚硝酸盐氮标准溶液（CN=

盐氮和总氮，其结果如表5所示。

（4）用硝酸盐氮标准溶液配制加标浓度为3.00mg/L的本底加标质量控制考核样，测定总氮浓度并同时用离子色谱仪测定硝酸盐氮浓度，结果如下：硝酸盐氮回收率为88.3%，平行样相对偏差为0.19%；总氮回收率为

10.0mg/L）绘制工作曲线结果：CN=kA+b，如表1所示。

（2）分别用硝酸钾标准溶液（CN=10.0mg/L）、氨氮标准溶液（CN=10.0mg/L）、亚硝酸盐氮标准溶液（CN=10.0mg/L）配制不同的控制样，以硝酸钾标准溶液（CN=10.0mg/L）所作工作曲线测定的结果与回收率如表2~表4所示。

（3）同时测定同一水样中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸表1

单标工作曲线结果

99.9%，平行样相对偏差为7.7%。

（5）测定上述不同浓度含量（0.20mg/L~4.00mg/L）的合成样品，实验室相对偏差为0.94%~4.87%。

三、结论

实验表明，只要严格控制实验条件，应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮，无论采用哪种含氮化合物的标准物质绘制工作曲线，都能获得理想的检测结果。

作者单位【国家城市供水水质监测网株洲监测站】86

2009.02中国计量